詳細(xì)分析石墨套管的使用方法
石墨套管怎么使用?或許是很多人不太懂的,或者略知一二的,在此,小編就來(lái)分析一下石墨套管的詳細(xì)使用方法,還有一些注意事項(xiàng)。
首先要知道石墨套管有兩種類型---標(biāo)準(zhǔn)高密度石墨套管和熱解涂層的石墨套管。標(biāo)準(zhǔn)型石墨套管的兩端刻有槽溝;這種石墨套管對(duì)于水溶液和有機(jī)溶液均適用。其內(nèi)表面由許多細(xì)小的溝槽組成,這些溝槽起著存留試液的作用。針對(duì)水溶液和有機(jī)溶劑允許使用的試液體積分別達(dá)到125uL和50uL左右。近期生產(chǎn)的石墨爐可配用熱解涂層石墨套管。這種石墨套管提供了分析的有利條件,特別是表現(xiàn)在管的壽命和一些難熔元素的分析靈敏度方面。但是,當(dāng)測(cè)定易揮發(fā)元素或在測(cè)量含有基體試樣時(shí),熱解涂層石墨套管就沒(méi)有多少優(yōu)越性了。
對(duì)于新的石墨套管,在用于分析之前應(yīng)進(jìn)行加熱處理。這種預(yù)處理措施是為了除去石墨套管表面和石墨套管材料里面的雜質(zhì)。起初采用斜坡升溫至2700℃而不用階段式加熱,這種做法是可取的,特別是對(duì)于熱解涂層石墨套管更為有利。此后,應(yīng)在2700℃下重復(fù)加熱石墨套管多次,每次加熱時(shí)間為5s,直至處理守處理完全。
通常石墨套管的有效使用次數(shù)為50~300次測(cè)量,它取決于原子化時(shí)間、溫度、凈化氣流流速及試樣特性。當(dāng)石墨套管老化時(shí),測(cè)量的靈敏度降低;而當(dāng)靈敏度下降至初始值的20-25%以下時(shí),應(yīng)更換新石墨套管。用老化的管子還會(huì)使測(cè)量精度降低。為了取得標(biāo)準(zhǔn)的和熱解涂層的兩種石墨套管的最長(zhǎng)有效使用次數(shù),應(yīng)采用盡量低的原子化溫度和盡量短的原子化時(shí)間。高于2700℃原子化溫度和長(zhǎng)于10s的原子化時(shí)間對(duì)分析幾乎是不可取的。代替較高的溫度,應(yīng)采用較低溫度下的最大功率方式。氣流中斷時(shí)間至獲得最大信號(hào)為止。一旦信號(hào)開(kāi)始下降,就應(yīng)在同樣溫度下進(jìn)行下一步驟,但需用正常的氣流流量,直至達(dá)到測(cè)量基線。